GB/T 3045—2017普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法
標(biāo)準(zhǔn)范圍：
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了碳化硅磨料及結(jié)晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、酸處理失量、總碳、碳化硅、三氧化 二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化硅含量不小于95%的磨料及結(jié)晶塊的化學(xué)成分測定。
表面雜質(zhì)分析：
本章適用于磨料原始粒度狀態(tài)或結(jié)晶塊破碎至一定粒度后表面雜質(zhì)的分析。
二氧化硅的測定方法：
1.分光光度法
原理：
試樣用氯化鈉-鹽酸-氫氟酸處理,使二氧化硅溶解,加鉬酸銨使硅酸離子形成硅鉬雜多酸,用1,2, 4-酸還原劑將其還原成硅鉬藍(lán),于700nm 波長處測定其吸光度。
2.氟硅酸鉀容量法
原理：
二氧化硅在氫氟酸-氟化鉀和鹽酸溶液中加熱溶解,生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀,沸水水解,以 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出二氧化硅的含量。
游離硅的測定：
1.分光光度法
原理:
試樣用硝酸鈉-硝酸-氫氟酸處理,使二氧化硅及表面硅溶解,用硅鉬藍(lán)吸光光度法測得其含量減去二氧化硅的含量換算而得。
2.氣體容量法
原理：
測定硅與熱的氫氧化鈉溶液反應(yīng)時(shí)釋放氫氣的體積以定量表面硅的含量?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下所示:
Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2↑
游離碳的測定:
1.燃燒吸收重量法
原理:
F1200(P2500或#2500)及以粗的試樣在850 ℃左右加熱,5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解,而碳化硅 表面游離的碳燃燒生成二氧化碳,用蘇打石灰吸收管吸收,由其增重即可求得游離碳的量。
F1200(P2500或#2500)以細(xì)的試樣在650℃左右加熱,5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解。而碳化硅表 面游離的碳燃燒生成二氧化碳用蘇打石灰吸收管吸收,由其增重即可求得游離碳的量。
2.紅外吸收法
原理:
F1200(P2500或#2500)及以粗的試樣在850 ℃左右加熱,5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解,而碳化硅 表面游離的碳燃燒生成二氧化碳,二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測器轉(zhuǎn) 化為信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。 F1200(P2500或#2500)以細(xì)的試樣在650℃左右加熱,5min內(nèi)碳化硅幾乎不分解。而碳化硅表 面游離的碳燃燒生成二氧化碳,二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入吸收池,對(duì)相應(yīng)的紅外輻射進(jìn)行吸收,由探測器轉(zhuǎn)化為信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理輸出結(jié)果。
3.灼燒減量法
原理:
試樣在650 ℃~750 ℃高溫下灼燒,其表面的游離碳被氧化成二氧化碳逸去,失去的質(zhì)量即為游離碳的含量。本方法適用于粒度號(hào)為F1200(P2500或#2500)及以粗且游離硅含量小于1.5%的試樣中游離碳含量的測定。
碳化硅的測定：
原理：
試樣經(jīng)氫氟酸-硝酸-硫酸處理使表面的硅和二氧化硅生成揮發(fā)性的四氟化硅逸出,用鹽酸浸取使 表面雜質(zhì)溶解,測定殘留物量即為碳化硅的含量。F400(P800或#700)以細(xì)的微粉只用氫氟酸處理,需減去其中的硅含量。
三氧化二鐵的測定：
分光光度法
原理：
在pH8~11.5的氨性溶液中,三價(jià)鐵離子與磺基水楊酸反應(yīng)生成黃色的磺基水楊酸鐵絡(luò)鹽,于波長420nm處測其吸光度,從而測定三氧化二鐵的含量。
三氧化二鋁的測定：
分光光度法
原理：
鋁與鉻天青S在pH4~pH6的溶液中生成紫紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鋁的比色測定。
氧化鈣和氧化鎂的測定：
EDTA容量法
原理：
分離過鐵、鋁等干擾元素的濾液在pH≈13時(shí),以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑,用 EDTA 容量法測定 CaO 含量;在pH≈10時(shí),以鉻黑T作指示劑,用EDTA容量法測定CaO、MgO合量,減去CaO含量后,計(jì)算 MgO的含量。
其他分析方法:
射線熒光法(RFA)也可用于表面鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定。