流化催化精餾制備
①在再沸器中加入醇酸混合液,硫酸與異戊醇的配比為3:1(摩爾比),加入109自制的改性離子交換樹脂細(xì)粉,在分相器中加入一定量的水。
②加熱再沸器中溶液至沸騰。當(dāng)塔頂有冷凝液時,保持全回流操作。當(dāng)塔頂溫度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)回流比裝置,使反應(yīng)生成的水和酯全部從塔頂取出,進(jìn)入分相器中分相,酯層作為粗酯產(chǎn)品取出,水相一部分從塔頂回流至塔中,并使塔頂溫度保持不變。當(dāng)不能用回流比調(diào)節(jié)裝置保持原塔頂溫度,且塔釜醋酸含量大于97%時,又改為全回流。
③通過調(diào)壓器逐步增加塔釜的供熱量,直至塔中產(chǎn)生液泛,然后調(diào)小電流,保持塔釜的供熱量,并在整個生產(chǎn)過程中保持不變。
④待過程穩(wěn)定后,以塔頂酯相中醋酸異戊酯含量和塔釜醋酸含量為控制指標(biāo),其中釜底液循環(huán)。
將硫酸及異戊醇加到冰醋酸中,加熱回流,當(dāng)分餾柱頂端溫度達(dá)132℃時,即為反應(yīng)完全。
蒸餾,收集136~143℃餾分為粗品,用飽和食鹽水洗滌二次,用氫氧化鈉、碳酸鈉混合液洗去酸性,再用氯化鈣溶液洗滌,用無水氯化鈣干燥,后進(jìn)行分餾,收集138~143℃餾分即為成品。
1.乙酸異戊酯是重要的溶劑,能溶解硝化纖維素、甘油三松香酸酯、乙烯樹脂、香豆酮樹脂、松香、乳香、達(dá)馬樹脂、山達(dá)樹脂、蓖麻油等。在日本,本品80%用作香料,有較強(qiáng)的果實(shí)香味,似梨、香蕉、蘋果等香味。因此廣泛用作各種食用果實(shí)香精。在煙用香精、日用化妝香精中也有適量應(yīng)用。還用于人造絲、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。
2.用作油脂、橡膠、硝酸纖維素、清漆、鞋油、油墨、防水漆、織物染色處理、藥品萃取精制等的溶劑以及香料制造。
3.用作分析試劑,如作溶劑,萃取劑,色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。還用作食品添加劑。還用于印染、照相業(yè)。
4.是制造噴漆溶劑、稀釋劑的主要成分之一。
漏應(yīng)急處理
應(yīng)急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。
小量泄漏:用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。
大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。